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臺式氨氮測定儀/氨氮測定儀/臺式氨氮檢測儀/氨氮測定儀
臺式氨氮測定儀/氨氮測定儀/臺式氨氮檢測儀/氨氮測定儀
產品型號:WED-FC-100
產品概述:

最新款臺式氨氮測定儀  電極法氨氮測試儀   型號:WED-FC-100

FC-100型多用分析測定儀pNH3-1型氨電極使用說明及氨氮的測量

本儀器主要包括FC-100型多用分析測定儀和pNH3-1型氨電極。用它們測定溶液中溶解的氨氮含量,具有方法簡便、快速、準確、樣品色度和濁度不干擾測定結果等優點。

1.儀器的介紹及使用

儀器有兩個顯示窗,通常主()顯示窗顯示被測變量測量值,副()顯示窗顯示被測變量代表字符串。當儀表處于物質或離子濃度測量時(氨測量即用此擋),主()顯示窗顯示主數值,副()顯示窗顯示數值表示10的冪指數和C(C表示濃度測量)。例如當儀器顯示為“3.25 -2 C”,它表示儀器處于濃度測量狀態,被測試樣濃度為3.25X10-2

儀器面板上有四個鍵,依據其所處位置分別稱為左鍵,上鍵,下鍵和右鍵。

左鍵為被測變量轉換鍵,按住左鍵副()顯示窗會顯示被測變量助記字符串;即顯示PH、C、%、PPM、MV、ORP或,它們分別表示酸度(PH)測量、物質或離子濃度測量(C)、溶解氧飽和度測量(%)、溶解氧濃度測量(PPM)、高阻毫伏測量(MV)、氧化還原電位測量(ORP)和溫度測量()。按住左鍵被測變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音),當在某個被測變量助記字符串顯示時松開左鍵,儀器就轉入該字符串所代表的被測變量測量狀態。參數設置時左鍵為后退鍵,用來返回到上次操作。

下鍵分別為標準1和標準2標定鍵,當按上鍵下鍵時儀表會顯示“X CALI”,它表示將要進行標準值為X的標定(CALI為標定英文一詞Calibration的縮詞)。按住上鍵下鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵,標定即完成。在參數設置時上下鍵分別為參數值增減鍵。

右鍵為參數設置鍵,當按右鍵時儀表會顯示“PARA SEt”, 它表示將要進行參數設定(PARA SEt為英文詞Parameter Set的縮詞)。按住右鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵,儀器進入參數設置。

儀器還有一組0-5伏模擬信號輸出端子,它們輸出測量值信號。可用來外接記錄儀或送計算機A/D采樣口。模擬信號輸出端子為易接式,只要壓下按鈕插入電線接頭松開按鈕即可。

2.儀器參數設置

先把儀器測量方式切換到濃度測量檔上,然后按住右鍵等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵,儀器顯示PC1 xx.xx”PC1表示副顯示窗顯示值xx.xx是標準樣品液1的濃度負對數值。利用可以上下鍵增大或減PC1的值。上下鍵是以按鍵時間為依據的自動進位鍵,即短時間按上()鍵,可使數值最低位加()1,很長時間按住上()鍵,可使數值最高位加()1,中等時間按上住()鍵,可使數值第二位或第三位加()1。按鍵時間長短所對應的加減位可由副指示窗的光標指示,也可由鳴笛聲提示;按上()鍵在鳴笛一聲,二聲,三聲或四聲后松開,可使數值的第一位,第二位,第三位或第四位加()1PC1設好后按右鍵儀器顯示PC2 xx.xx”PC2表示副顯示窗顯示值xx.xx是標準樣品液2的濃度的負對數值。PC2設好后按右鍵儀器顯示PCA1 xx.xx”;它表示副顯示窗顯示值xx.xx是模擬信號輸出0伏時對應的PC值。PCA1設好后按右鍵儀器顯示PCA2 xx.xx”;這里xx.xx是模擬信號輸出5伏時對應的PC值。最后按右鍵儀器儀器完成設置。

注意PC1和PC2應當設置在氨電極濃度響應線性范圍之內。設置的PC1和PC2參數分別對應于標定1和標定2所使用的標準樣品液濃度的負對數值。

儀器出廠時標準樣品液1的參數設為;PC1 = -0.75(所對應標準樣品液濃度為5.6ppm,即5.6mg/L)

儀器出廠時標準樣品液2的參數設為;PC2 = -2.45(所對應標準樣品液濃度為280ppm,280mg/L)

儀器出廠時輸出0-5伏信號對應的PC值為1-3.0(即對應的濃度范圍為0.11000ppm,mg/L)

3.氨電極的主要參數及性能

1. 氨電極正常工作條件

(1)空氣溫度:5-40℃

(2)相對濕度:≤85%

(3)被測液溫度: 5-45℃

(4)測量范圍:5×10- - 1×100M(NH+4)或10000-0.1ppm,或mg/L(NH3)

氨電極的級差理論值的95%

氨電極在純水中的空白電位應-20mv

氨電極的內阻在25℃時500MΩ

氨電極的90%響應時間≤90秒(在1×10-4MNH4C1溶液中溶液溫度為25±2

4.氨電極的結構,組裝及使用方法

氨電極頭次使用前應當更換或加注內電解液(約1毫升)電極裝電解液步驟; 參見右氨電極結構示意圖先旋開后帽,抽出內芯,在電極外殼內加約1毫升電解液,然后在電極傾斜45度情況下把內電極(5)輕輕放進電極外殼中使內電極的平面敏感玻璃膜接觸到透膜將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。最后將組裝完畢的氨電極插入盛有電極清洗存放溶液的三角瓶中,待測試。

當膜滲漏或損壞時參見上氨電極結構示意圖先拆開電極芯,再旋開電極前帽(4),換膜重組裝步驟如下; 用去離子水反復沖洗外殼前帽(4)和外殼主管(6),然后用鑷子將紅色墊片放入外殼前帽(4),再將專性透氣薄膜(1) 放入電極外殼前帽(4)的內腔底部。將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前幅內腔底之間并絕不滲水將已配制好的電極內充溶液(3)緩緩注入電極外殼(6)腔體內約注1毫升即可。然后在電極傾斜45度情況下把內電極(5)輕輕放進電極外殼中使內電極的平面敏感玻璃膜接觸到透膜將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。最后將組裝完畢的氨電極插入盛有電極清洗存放溶液的三角瓶中,待測試。

5. 氨電極與儀器的連接

氨電極導線插頭(9)聯接到儀器同軸電纜插座上打開儀器預熱。

6. 氨電極的清洗

測試前如果電極內部氨平衡濃度比待測樣氨濃度要高,應當把氨電極響應清洗至待測樣濃度以下。方法如下;用柔軟的吸水紙輕輕吸干上次測定時氨電極頭部殘留的液滴,然后用清洗存放液將氨電極頭部沖洗一下, 再輕輕吸干表面水份,最后在電極傾斜45度情況下(以利于驅除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入盛有清洗存放液的三角瓶中,置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行清洗一直清洗到儀器上毫伏讀數值高于待測樣的響應毫伏值即可。如果要深度清洗,可以多換幾次清洗存放液或用電極深度回洗溶液在攪拌狀態下進行清洗以加快清洗速度。如果電極測前內部氨平衡濃度低于待測樣氨濃度,可不必清洗,或不必深度清洗。如果待測樣氨濃度較低,一定要深度清洗,這樣測量時才會有較快的響應和較準確的測量結果。清洗完畢的氨電極要浸在電極清洗存放溶液中備用。

7.儀器的標定

在三角測定瓶中加45毫升氨氮濃度為5.6ppm(即4.0×10-4 MNH4C1(分析純)溶液(標準樣品液1)),再往三角瓶內加背景調節溶液5毫升,投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入三角瓶內液體中,置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行測量,等約3至5分鐘后按住上鍵等鳴笛三聲同時黑屏顯示后松開上鍵,即完成標準樣品液1的標定。

然后倒去三角瓶內標準樣品液1,沖洗并擦干水后(或另換瓶)往瓶中加45毫升氨氮濃度為280ppm

(2.0×10-2 MNH4C1(分析純)溶液(標準樣品液2)),再往三角瓶內加背景調節溶液5毫升,在電極傾斜45度情況下(以利于驅除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入三角瓶內液體中,置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行測量,等約3至5分鐘后按住下鍵等鳴笛三聲同時黑屏顯示后松開下鍵,即完成標準樣品

液2的標定。標準樣品液2標定好后電極放在清洗存放液中清洗存放備用。

儀器標定混亂或錯誤會使顯示數值跳動,正確標定兩點后即可穩定。注意勤標定測量結果較準。

8.試樣測量

在三角瓶中裝45毫升試樣,再往三角瓶內加背景調節溶液5毫升,在電極傾斜45度情況下(以利于

驅除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入三角瓶內液體中,置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行測量,

等約23分鐘儀器響應基本穩定后即可讀出試樣中氨氮濃度值C。注意副()顯示窗顯示值表示10

冪指數,例如儀器顯示7.34 1 C表示試樣氨氮濃度為7.34X10ppm73.4ppm

9. 氨電極在使用時的幾個注意問題

(1)由于氨電極組裝不佳或透氣膜的質量不好會引起透氣膜滲水并使測試無法進行。因此對組裝完畢待測的氨電極必須通過某種手段來確證其不滲漏,方法如下;當氨電極在清洗存放溶液清洗時能把儀表上毫伏讀數洗上去并能穩定下來即證明此氨電極組裝良好膜不滲漏可進行標定及測試。如果清洗時儀表上毫伏讀數不上升反而急驟下降到-200mv或更低即證明膜己漏或電極組裝不緊密,如果清洗時毫伏值總是緩慢下降穩定不住,可能是此氨電極的透氣膜有微滲現象,此兩種情況下應當更換膜或重新組裝電極。如氨電極在清洗存放溶液清洗時毫伏值能洗到穩定停止不上升了表明氨電極組裝良好膜不滲漏。但穩定清洗毫伏值太低對應的氨濃度較高,可能是有清洗存放溶液有微量氨存在(大約為0.1-1ppm濃度),此氨為氨電極測得而響應,這表明應更換電極清洗溶液。如果待測樣品氨濃度很低,電極測前可用電極深度回洗溶液清洗電極,可把電極電位洗至較高值(或電極氨濃度洗至極低)

此外在標定或測試中如果電極響應始終穩定不了,濃度值一直不斷緩慢升高或毫伏值持續緩慢下

降,表明此氨電極有微滲現象,應當更換膜或重新組裝電極。

(2)被測液的pH

當被測液的pH值大于11溶液中氨離子才能充分轉化為氨氣而被氨電極測得。因此被測液pH

必須大于11。在45ml被測液中加背景調節溶液5毫升一般情況下可保證此時被測液的pH值約11以上。如果被測液的背景pH緩沖能力較大或氨濃度很高時,則可采用稀釋法測量或額外加點飽和NaOH液。

(3)氣態NH3的逃逸

由于氮電極響應的是氣態NH3而不是NH+4

NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3 + H2O

故在不密閉的容器中時間較長會引起NH3的逃逸使測量結果漂移但低濃度測量時NH3的逃逸速度

比氨電極的響應速度慢得多因此一般不需要在密閉狀態下測試。而高濃度樣品測量可以考慮在密閉的容器中進行。

(4)溫度的影響

被測液溫度的變化對氨電極的測試結果影響較大因此為了保證測試的精度應盡可能使標準溶液與樣品溶液的測試溫度相差一般不超過±2℃。

(5) 氨電極存放條件的選擇

一支氨電極當天測試完畢,若一周內還要使用則以清洗后浸在電極清洗存放溶液中為宜。一支

氨電極如準備較長時間不用或者遠距離移動后再用應當旋于電極外殼后帽傾倒去內電解液裝好放置。

10.溶液的配制

(1) 氨電極內充電解液配制;成分為0.02M NH4Cl + 0.3M NaCl液;稱取0.27g NH4Cl和4.38g NaCl(均為分析純及以上等級),置于燒杯中加去離子水溶解,在250毫升容量瓶中加去離子稀釋至刻度即可。

(2)標準標定溶液配制;含氨氮為280ppm(即0.02M)的標準標定液配制;稱取1.07g NH4Cl(分析純及以上等級),置于燒杯中加去離子水溶解,在1000毫升容量瓶中加去離子稀釋至刻度即可。

含氨氮為5.6ppm(即0.0004M)的標準標定液配制;用移液管移取上面配制好的0.02M NH4Cl的標準標定液20毫升至另一1000毫升容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度即可。

(3)背景調節溶液的配制;成分為3.0 M NaCl(分析純)+0.2 M NaOH(分析純)的溶液;稱取175.3g  NaCl(分析純)和8.0g NaOH(分析純),置于大燒杯中用去離子水溶解,轉入1000毫升容量瓶中加去離子稀釋至刻度即可。保存在試劑瓶中備用。

(4)電極清洗存放溶液的配制;可背景調節溶液用去離子水稀釋10倍得到。

(5)電極深度回洗溶液的配制;酸性0.32M NaCl液,配制0.32M NaCl(分析純)溶液1000毫升滴加

三滴濃硫酸即可。

11稀釋測量法

當被測液不允許大量取樣或被測液氨濃度過高時,可以采用稀釋標定法和測量法,方法如下;在三角瓶中加40毫升去離子水,加5毫升試樣,再往三角瓶內加試樣背景調節溶液5毫升,投入攪拌子在磁力攪拌器上中速攪拌,插入氨電極,等約23分鐘儀器響應基本穩定后即可讀出試樣中氨氮濃度值。上述為9倍稀釋率測量法,根據樣品原始濃度,也可采用其他稀釋倍率。稀釋倍率確定原則是使最終測試液氨氮濃度在兩個標準樣品樣濃度之間為好。

12. 采用其他濃度單位標定和測量

當想以其他濃度單位來表示樣品氨濃度時,可以使用同樣濃度單位表示的標準樣來標定。例如想

mol/L來表示測量結果,我們可以用0.0004M0.02M濃度的NH4Cl標準標定溶液1和2來標定儀表,此情況下儀表標準樣品液1參數PC1設為3.40(=p0.004=-lg0.0004),而儀表的標準樣品液2參數PC2設為1.70(=p0.02=-lg0.02)。測量結果為以M表示的氨氮濃度。同樣方法適用于其他濃度單位,例如g/L, mg/L, mM, pptppb等等。

13高阻毫伏測量

把電極連接到儀器同軸電纜插座上,儀表測量模式切換到mv擋上,不用標定后插入被測樣即可進行電極電位(mv值)的測量。

14pH的測量

把儀器測量方式切換到pH測量檔上,把復合pH電極聯接到儀器同軸電纜插座上,把電極插在盛有

約50毫升pH標準緩沖液1(標稱pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液)的三角瓶中,插入電極攪動數十次,靜置等儀器響應穩定后,按住上鍵等鳴笛三聲黑屏顯示后松開上鍵,即完成pH標準緩沖液1的標定。同樣標定pH標準緩沖液2(標稱pH9的0.01M硼砂溶液)。標定后即可進行試樣測量。如果儀器連接上了溫度傳感器(或是連接上了溶解氧電極內置的溫度傳感器),儀器對標定和測量會自動進行溫度補償,如果儀器未接溫度傳感器,儀器會把溫度補償置于手動溫度補償下,此時應當在溫度測量擋下設置好手動補償溫度。

15其他離子濃度測量

把其他離子選擇性電極導線聯接到儀器同軸電纜插座內芯上參比電極導線聯接到儀器同軸電纜插座外周金屬上。把儀器測量方式切換到C測量檔上,設定儀器的標準樣品液1的參數PC1和標準樣品液2的參數PC2,PC1和PC2應當設置在離子選擇性電極濃度響應線性范圍之內。把電極插在盛有約50毫升標準樣品液1的三角瓶中,插入電極攪動數十次,靜置等儀器響應穩定后,按住上鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標跳至最高位后松開上鍵,即完成標準樣品液1的標定。同樣標定標準樣品液2。標定后即可進行試樣測量。標準標定液和測試底液的配制見其他各種離子選擇性電極使用說明書。

目前有以下離子選擇性電極可以和本儀器配套使用,用來測定溶液中各種離子或物質濃度;

氨,溴離子(Br-),鎘離子(Cd+),鈣離子(Ca2+),氯離子(Cl-),銅離子(Cu2+),氰離子(CN-),氟離子(F-),碘離子(I-),鉛離子(Pb2+),鋰離子(Li+),氧化氮(NOX),氯酸根(ClO4-),氫離子(H+),氟硼酸根離子(BF4-),鉀離子(K+),鈉離子(Na+),銀離子(Ag-),硫離子(S2-),鈣鎂離子(Ca2+Mg2+)水硬度,二氧化碳等等離子選擇性電極。

16.溶解氧飽和度和溶解氧濃度測量

把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上,標定測量前提前開機預熱三十分鐘,儀表測量模式切換到%或者PPM擋上,把溶解氧電極置于空氣中或空氣飽和的水中,等儀表顯示穩定后按下鍵標定斜率。然后把溶解氧電極置于新配制的2%-5%的亞硫酸鈉水溶液中等儀表顯示穩定后按上鍵標定零點。標定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞硫酸鈉水即可投入測量。

18.氧化還原電位測量

把氧化還原電極(鉑電極和參比電極組對)連接在儀器同軸電纜插座上,鉑電極和參比電極分別接同軸電纜插座內芯和外周金屬上,儀表測量模式切換到orP擋上,標定后插入被測樣即可進行試樣的氧化還原電位(ORP)測量。

氧化還原電極的標定一般用以下三種電解質溶液體系;1.含磷酸鹽的pH7的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6

溶液;2. 含硫酸的pH0的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液;3.飽和醌氫醌溶液。前兩種溶液配制好后可存放較長時間,標定時隨時取用,飽和醌氫醌溶液制備后只能貯存幾小時,最好隨用隨配。常用的氧化還原電位標準溶液數據見下表:表中EA,EHg和EH分別為相對于3.0MKCl//Ag/AgCl參比電極電位,相對于飽和汞/甘汞參比電極電位和相對于標準氫電極電位數據。

標準氧化還原電位溶液數據表(MV)

pH7含磷酸鹽的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液

pH0含硫酸的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液

EAg

EHg

EH

EAg

EHg

EH

10

245

208

314

522

482

694

15

236

199

340

509

469

689

20

228

191

366

497

458

685

25

220

183

391

485

447

681

30

212

174

404

479

441

679

35

204

166

415

474

436

677

40

195

157

427

468

431

675

50

178

139

439

463

426

673

60

160

120

450

457

420

671

70

142

102

462

452

415

669

 

19.溫度測量和標定

把溫度傳感器(或溶解氧電極,內置有溫度傳感器)連接在儀器四芯插座上,儀表測量模式切換到溫度擋上,即可進行溫度的測量。溫度傳感器日常一般不要標定校準,但換用了溫度傳感器后要進行溫度標定校準,方法如下;在一個保溫杯中加入冰水混合物,插入溫度傳感器和一支較標準的玻璃溫度計,等溫度指示穩定后按上鍵標定校準t1,然后在保溫杯中加入40-50攝氏度熱水,插入溫度傳感器和一支較標準的玻璃溫度計,等溫度指示穩定后按下鍵標定校準t2,由標準玻璃溫度計記錄按標定鍵時的t1和t2溫度,然后進入儀器參數設置,改動原來即內的t1和t2為按標定鍵時記錄的t1和t2即可。

20. 過量程指示及故障處理和電極性能檢查

由于儀器標定混亂或標定錯誤,可能會使顯示數值跳動,一般在正確標定兩點后即可使顯示數值穩定。如果顯示數值仍不穩定可能原因是電極出故障。

由于非正常標定或其他錯誤操作的原因,可能使儀表待顯示的數值>9999或<-999(不計小數點位置),超出了四位數碼管所能顯示的數值范圍,出現過量程顯示時儀表將給出過量程指示;>9999過量程指示為四個“-”字形上劃線,<-999過量程指示為四個“-”字形下劃線。測量結果出現過量程指示的原因可能是測量系統故障或者是標定錯誤,這時應當用重新標定,如果標定后還出現過量程指示, 則要檢查判斷電極是否正常。

判斷電極是否正常的方法是觀察電極在標準液中響應是否正常,對pH電極和溶解氧電極是否正常的檢查判斷可以用查閱電極性能參數的方法,對其他離子選擇性電極或氧化還原電極可以用以下方法檢查判斷電極是否正常;暫時把儀器測量切換到毫伏測量擋上,測量電極在標準樣品液1和標準樣品液2中響應毫伏值,計算n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的絕對值,其中mv1mv2分別是電極在標準樣品液1和標準樣品液2中響應毫伏值,n為電極反應轉移電子數,PC1PC2分別是標準樣品液1和標準樣品液2的濃度負對數。對被檢查的離子選擇性電極或氧化還原電極以n(mv1-mv2)/(PC1-PC2) 的絕對值等于或接近能斯特級差為好,一般應當大于50毫伏,如果n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的絕對值太小或等于零則表示電極靈敏度太低或電極無響應,應維修維護后再檢查之,如不行則還要更換電極。

 

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